標(biāo)定,密稱取在,氏度干燥至恒重的基準(zhǔn)物質(zhì)硫代硫酸鈉約,于小燒杯中，加水適量使溶解，定量轉(zhuǎn)移至,升的容量瓶中，加水至刻度并搖勻,移液管量取硫代硫酸鈉溶液,升,于,碘量瓶中，各加淀粉。標(biāo)定準(zhǔn)確稱取,已在,氏度烘至恒重的基準(zhǔn)K,r,,份，分放在。加熱,升純水至沸，并保持,鐘左右，冷卻待用；稱取所需量的五水次亞硫酸鈉、碳酸鈉，用已冷卻的沸水溶解、攪拌，待試劑溶解后轉(zhuǎn)移到已洗至純水的棕色試劑瓶中，加純水保持總體積為,升；標(biāo)定。準(zhǔn)確稱取,的三份，分放在,升帶塞錐形瓶中，加少量水。

準(zhǔn)確稱取,的三份，分別置于,升帶塞錐形瓶中，并加入少量水使其溶解。向每個(gè)錐形瓶中加入,的碘化鉀和,升濃度為,爾每升的氯化氫溶液，塞好塞子后充分混勻，并在暗處放置,鐘。稀釋至,升，然后用已配制的硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定。當(dāng)溶液由棕紅色變?yōu)榈瓡r(shí)，加入。接著，將水層分離出來(lái)，轉(zhuǎn)移到一個(gè)帶塞的錐形瓶中。對(duì)層進(jìn)行水洗，用,升的水洗滌，洗液也加入到錐形瓶中。繼續(xù)用,爾每升的鹽酸滴定液滴定，同樣邊滴定邊振搖，直到水層呈現(xiàn)出持續(xù)的橙紅色，這意味著滴定過(guò)程已經(jīng)完全完成。每滴入,升的鹽酸滴定液(ol/L)，就相當(dāng)于加入了,克的C,,aO,通過(guò)這種測(cè)定方法，我們可以準(zhǔn)確地計(jì)算出樣品中萘乙酸鈉的含量。